實驗原理

  試樣硫化劑在高溫空氣流中燃燒，其中硫化物中的硫氧化生成的二氧化硫，經(jīng)過氧化氫溶液氧化、吸收成為硫酸。以甲基紅與次甲基藍為混合指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榫G色為終點。其化學反應式為：

SO2+H2O2=H2SO4

SO3+H2O=H2SO4

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
      實驗試劑與器材

（1）所用試劑均為分析純：

氫氧化鈉標準溶液   0.1mol/L；甲基紅指示劑  0.12%乙醇溶液；次甲基藍指示劑 0.16%乙醇溶液；酚酞指示劑  1%乙醇溶液；過氧化氫(30%)；苯二甲酸氫鉀， 100～105℃烘干2h后置于干燥器中冷卻待用；蒸餾水；95%乙醇；凡士林；石英砂（80-100目）。

（2）實驗器材：

管式電阻爐 2000W；瓷管 一頭帶縮經(jīng)；瓷舟  ；真空泵（抽氣泵）；堿式滴定管 25mL ；  電子分析天平 0.1mg； 吸收-滴定瓶 500mL廣口瓶；氣體吸收管   ；膠塞 （配500mL廣口瓶用）；電爐 1000W；石棉網(wǎng)20cm*20cm ；500mL ﹑1000mL燒杯；500mL  細口瓶；125mL 棕色滴瓶；250mL  錐形瓶；  30*60cm  細高型稱量瓶；1000～2000mL  塑料瓶（用飲料瓶）；玻璃棒；乳膠管；止血夾；小藥勺；膠皮套；不銹鋼鉤子（推拿瓷舟用）；小干燥箱（250℃）；打孔器。

氫氧化鈉標準溶液的配制與標定：

（1）稱取4.0g氫氧化鈉，置于潔凈的1000mL燒杯中，加入經(jīng)煮沸并靜置冷卻后的蒸餾水至1000mL刻度，輕輕攪拌至氫氧化鈉完全溶解，裝入潔凈的塑料瓶中，蓋緊瓶蓋，密閉放置。最好現(xiàn)用現(xiàn)配。

（2）用減差法準確稱取0.3000～0.4000g苯二甲酸氫鉀，置于250mL潔凈的錐型瓶中，加入煮沸過的熱水50mL溶解，滴入1～2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定到溶液出現(xiàn)淡紅色，且保持30秒鐘不退色，即為終點。按下式計算氫氧化鈉標準溶液對硫的滴定度：

式中：T—氫氧化鈉標準溶液對硫的滴定度，g/mL；

m—稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；

V—滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

0.01603—硫的毫克當量；

0.2042—苯二甲酸氫鉀的毫克當量。

重復上述操作再標定兩次，取3次標定結(jié)果的平均值為滴定度，3次標定結(jié)果的極差值不應大于0.00001g/mL。

4.硫含量測定：

（1）稱取試樣：往潔凈干燥的瓷舟（若是新瓷舟，應事先在900℃的高溫爐中灼燒1個小時）先鋪上一層在高溫下灼燒過的石英砂，在電子分析天平上稱量后，加入樣品（使其均勻分散于石英砂上）0.0100～0.0200g，稱準至0.1mg，記錄樣品的質(zhì)量。

（2）接通電源，將管式電爐升溫到1000℃。

（3）往吸收－滴定瓶內(nèi)加入250mL蒸餾水、20mL過氧化氫、6滴甲基紅指示劑、6滴次甲基藍指示劑。接好測定裝置后，檢查其密封性(即當關(guān)閉進氣端時吸收-滴定瓶內(nèi)應無氣泡產(chǎn)生)。

（4）當電爐溫度升到1000℃后，在抽氣條件下，用三通調(diào)節(jié)閥調(diào)整空氣流量為1L/min左右，拔下瓷管出氣口橡皮塞，將裝有試樣的瓷舟緩慢推入高溫處（以防瓷舟炸裂,同時可使反應產(chǎn)生的二氧化硫氣體吸收完全），立即塞緊塞子，空氣流量保持在0.8～1L/min，當吸收液呈紫紅色時，可一邊吸收，一邊滴定氫氧化鈉標準溶液，滴定至吸收液由紫紅色恰好變?yōu)榫G色，并保持1～2min不變?yōu)榻K點。若吸收液又呈暗藍色，則可再滴加1滴或半滴氫氧化鈉標準溶液，至吸收液呈穩(wěn)定的綠色。記下消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)。取出瓷舟后，可繼續(xù)下一個試樣的測定。

(5)按下式計算試樣中硫的百分含量：

式中：T—氫氧化鈉標準溶液對硫的滴定度，g/mL；

V—消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

W— 試樣中的硫含量，％。

每個試樣重復測定三次，兩次測定結(jié)果間的相對誤差不應超過5%，取三次測定值的平均值為試樣硫化劑的硫含量。